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在實(shí)際生產(chǎn)中,可對(duì)玻璃表面進(jìn)行有效的物理和化學(xué)改性來改善界面結(jié)合強(qiáng)度。傳統(tǒng)方法如機(jī)械粗糙化、化學(xué)清洗及偶聯(lián)劑處理等,分別存在引入微裂紋、無法改變本征惰性及工藝復(fù)雜、均勻性差等局限。等離子體清洗作為一種高效的界面改性方法,在納米尺度上同步調(diào)控表面物理結(jié)構(gòu)與化學(xué)組成。利用高能活性粒子轟擊材料表面,在納米尺度上同步實(shí)現(xiàn)表面深度清潔、通過物理刻蝕形成均勻的微納級(jí)粗糙形貌,以及引入高密度極性官能團(tuán),同時(shí)增強(qiáng)機(jī)械嵌合與化學(xué)鍵合,可大幅提升表面能。其高效、清潔、環(huán)保且不損傷基體的特點(diǎn),成為提升界面粘接可靠性的新途徑。

采用等離子體調(diào)控玻璃表面潤(rùn)濕特性,提升玻璃的表面能,可以促進(jìn)玻璃和其他界面的機(jī)械互鎖與化學(xué)鍵合,是增強(qiáng)玻璃粘接性能的關(guān)鍵。

本文采用大氣等離子清洗機(jī)進(jìn)行玻璃表面等離子體表面處理,設(shè)備功率為530W,工作氣壓為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。實(shí)驗(yàn)在恒溫恒濕(25℃,相對(duì)濕度為40%)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,盡可能減少環(huán)境與成分波動(dòng)對(duì)等離子體表面改性一致性的影響。將前期清潔的樣品固定在工件架上。用等離子體噴頭的移動(dòng)速率調(diào)控玻璃表面改性速率,具體設(shè)置為9、7、5、3和1mm/s,表面改性速率與表面改性強(qiáng)度成反比,即速率越小,作用于單位面積的時(shí)間越長(zhǎng),處理強(qiáng)度越高。

等離子體清洗活化對(duì)鋰鋁硅玻璃表面潤(rùn)濕性的影響

鋰鋁硅玻璃表面的靜態(tài)接觸角測(cè)試結(jié)果如圖1(a)所示,經(jīng)等離子體清洗活化處理有效改變了玻璃表面性質(zhì)。隨表面改性速率降低,樣品表面的單位面積處理時(shí)間減少,處理強(qiáng)度隨之提高。靜態(tài)接觸角呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì),對(duì)應(yīng)表面能如圖1(b)所示,表現(xiàn)為先增大后減小的特征。表面能由極性分量與色散分量構(gòu)成,極性分量主導(dǎo)材料親水性,色散分量反映疏水特性。表2數(shù)據(jù)顯示,經(jīng)5mm/s的表面改性速率處理后,水接觸角從53.00°降至15.00°,表面能由48.77mN/m提升至70.78mN/m,其中極性分量由24.52mN/m升至42.87mN/m,證實(shí)含氧官能團(tuán)密度增加;色散分量保持相對(duì)穩(wěn)定,反映分子間非極性相互作用未發(fā)生明顯改變。

圖1 不同等離子清洗速率下玻璃表面接觸角和表面能 

等離子體清洗改性對(duì)表面形貌的影響

為分析鋰鋁硅玻璃表面潤(rùn)濕性能改善機(jī)制,采用SEM對(duì)等離子體清洗后的表面形貌進(jìn)行表征,結(jié)果如圖2所示。由圖2(a)可以看出,未處理樣品表面呈現(xiàn)出光滑致密特征,幾乎沒有凹凸結(jié)構(gòu)。在不同表面改性速率下觀察到梯度化的形貌演化,其根本機(jī)理在于等離子體中高能粒子與玻璃表面的物理-化學(xué)耦合作用。當(dāng)表面改性速率為9mm/s時(shí),粒子作用在樣品表面的時(shí)間短,處理強(qiáng)度有限,表面出現(xiàn)淺層刻蝕痕跡,如圖2(b)所示。表面改性速率為5mm/s時(shí),高能粒子優(yōu)先打斷玻璃表層的Si—O—Si網(wǎng)絡(luò)鍵,促使斷裂點(diǎn)轉(zhuǎn)化為高密度的極性位點(diǎn),并伴隨體積的微觀調(diào)整,從而在表面自組織形成分布均勻、大小適宜的納米級(jí)刻蝕結(jié)構(gòu),如圖2(d)所示,這種規(guī)則微結(jié)構(gòu)有效增大了比表面積,為界面結(jié)合提供了理想的微觀形貌基礎(chǔ),結(jié)構(gòu)本身富含活性官能團(tuán),成為強(qiáng)化界面化學(xué)鍵合的活性平臺(tái)。

圖2 不同等離子清洗速率下玻璃表面的微觀形貌 

等離子表面改性后化學(xué)組成成分測(cè)試及分析

通過XPS對(duì)樣品的表面化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行表征,化學(xué)元素含量的變化如表3所示。表面改性速率為5mm/s時(shí),C元素的摩爾分?jǐn)?shù)顯著降低,O、N元素含量相應(yīng)增加,這一變化證實(shí)了等離子體中高能粒子對(duì)吸附于玻璃表面的有機(jī)碳污染物具有高效的分解與脫除能力。其中,氧與碳原子數(shù)比(O/C)、氮與碳原子數(shù)比(N/C)及氧與硅原子數(shù)比(O/Si)均顯著上升,表明表面含氧官能團(tuán)數(shù)量增加且活性達(dá)到最高。表面改性速率過大時(shí),高能粒子撞擊不足導(dǎo)致含氧官能團(tuán)生成受限,速率過小則會(huì)破壞新生成的活性基團(tuán)。這兩種情況均導(dǎo)致C元素含量回升,O、N元素含量及O/C、N/C、O/Si等關(guān)鍵元素比率下降,進(jìn)一步導(dǎo)致表面活性降低。

為深入解析等離子體表面改性對(duì)表面化學(xué)基團(tuán)的調(diào)控作用,對(duì)C1s和Si2p譜峰進(jìn)行了分峰擬合,擬合結(jié)果分別如圖3~4所示。不同表面改性速率下玻璃表面含碳基團(tuán)與含硅基團(tuán)含量變化分別如表4~5所示。圖3結(jié)果顯示,玻璃表面存在284.8、286.3和288.3eV的三個(gè)特征峰,分別對(duì)應(yīng)C—C、C—O/C—N和C=O。通過表4的定量分析發(fā)現(xiàn),C元素在原始玻璃表面以C—C鍵結(jié)構(gòu)為主,其摩爾分?jǐn)?shù)為77.78%,含氧官能團(tuán)含量較低。經(jīng)5mm/s的等離子表面改性后,C—C基團(tuán)含量降至60.91%,而含氧官能團(tuán)明顯增加,C—O/C—N和C=O基團(tuán)分別升至19.07%和11.97%。等離子體表面改性在清潔玻璃表面有機(jī)碳污染的過程中,通過粒子轟擊與氧化作用,將部分殘留碳轉(zhuǎn)化為含氧/氮官能團(tuán),實(shí)現(xiàn)了從“污染表面”到“清潔且化學(xué)活化表面”的轉(zhuǎn)變,增強(qiáng)了表面親水性與化學(xué)親和力,實(shí)現(xiàn)了化學(xué)活化。

圖3 不同等離子清洗速率下玻璃的C1 s分峰譜 

對(duì)鋰鋁硅玻璃表面Si2p譜峰進(jìn)行分峰擬合分析表明,樣品表面存在103.6、102.7和101.5eV三個(gè)特征峰,分別對(duì)應(yīng)Si—O—Si、Si—OH和Si—O—C鍵。如表5所示,原始玻璃表面以Si—O—Si網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)為主(64.83%),同時(shí)存在少量Si—OH(29.48%)和微量Si—O—C(5.69%)。經(jīng)等離子體表面改性后,Si—O—Si含量減少,Si—OH、Si—O—C含量呈現(xiàn)增加趨勢(shì)。表面改性速率為5mm/s時(shí),Si—O—Si含量降至25.93%,Si—OH含量升到62.52%,Si—O—C含量增至11.55%。等離子體表面改性通過高能粒子轟擊表層的硅氧網(wǎng)絡(luò)發(fā)生斷裂,促使其與環(huán)境中水汽反應(yīng)生成大量極性硅羥基,其含量的激增使表面能極性分量大幅提升,成為顯著改善對(duì)膠水浸潤(rùn)性的化學(xué)動(dòng)因。

等離子體清洗活化是增強(qiáng)界面粘接性能的有效途徑，通過等離子體清洗改性,可有效調(diào)控鋰鋁硅玻璃的表面能態(tài)與化學(xué)組成,從而顯著增強(qiáng)其與其他材料的界面粘接性能。